期刊简介

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  • 杂志名称:海南医学杂志
  • 主管单位:海南省卫生厅
  • 主办单位:海南省医学会
  • 国际刊号:1003-6350
  • 国内刊号:46-1025/R
  • 出版周期:半月刊
期刊荣誉:中国学术期刊(光盘版)全文收录期刊期刊收录:上海图书馆馆藏, 维普收录(中), 国家图书馆馆藏, CA 化学文摘(美), 知网收录(中), 万方收录(中)
海南医学杂志2001年第01期

浅论如何提高薄层色谱定量精度

赖俊雄

关键词:薄层色谱, 非极性溶剂, 薄层板, 预处理, 光密度, 定量精度, 正相硅胶, 在线操作, 因素影响, 效率低下, 洗涤, 室温条件, 扫描基线, 溶剂极性, 开放特性, 干燥, 方法, 展开剂, 噪音, 圆形
摘要:TLC定量通常较HPLC及GC麻烦,主要原因于GC、HPLC均为在线操作,可自动进行,而TLC定量由于其开放特性,较易受环境因素影响,且TLC各项操作如点祥、展开、检测、光密度扫描各自需要独立的方法,因此如何提高其定量精度成为重要问题。  1.薄层板的预处理  正相TLC板可用以下方法预处理,用展开剂本身或用极性更大的溶剂进行预洗,若将板置于一个带透气槽缸盖的展开缸中连续洗涤则通常会取得好的效果。展开的方向需标记在薄层板上因为后续的展开需在同一方向进行。洗涤后,薄层板需干燥一段时间以彻底除去溶剂(如甲醇需在120℃干燥1小时),预洗过的板需在室温条件下储存在一个无尘的板箱中。众所周知,薄层板需尽可能隔绝污染。也就是说,预洗这一步骤在必要时才施行。预洗的结果通常会产生光密度扫描基线噪音水平的显著下降。  2.溶剂极性  选择溶剂对样品分离是重要的。对正相硅胶色谱来说,需尽量选用非极性溶剂;若使用极性溶剂则会产生圆形色谱,即斑点扩散导致分离效率低下。